利用增强型动态光散射技术测量黑色纳米浆料的粒度分布

    动态光散射（DLS）是一种非常成熟的技术，基于对由颗粒的布朗运动引起的散射光波动的分析，用于测量分散在液体中的胶体或纳米颗粒的粒度，测量范围覆盖了纳米区域到几微米的粒度。但这种传统的 DLS 在不透明的介质中因为没有光透过样品而无效。此外，低热容的有机组分对入射激光的吸收所引起的热效应极为敏感，这种现象通常会被忽略。如果你将黑色墨水添加到乳胶分散体系中，就会发现它会明显影响粒度测量。

    图1 显示了通过离子表面活性剂稳定分散在水中的聚苯乙烯胶乳的实验结果，该胶乳颗粒通过电镜测试的平均直径为30nm。为避免浓度对测量产生影响，先将样品稀释至 0.001wt％，再对这种透明分散体系直接 用DLS分析。测定结果表明，平均流体动力学直径为 32 nm（图1中的蓝条）。但是，在向样品中添加 10wt％的黑色可溶性有机墨水（参见图1右）后，我们测量的直径为 24 nm（图中的红条），即减少了 25％。注意，在该粒径计算中考虑了由添加墨水引起的样品粘度和折射率的变化，但由激光吸收引起的局部加热，导致样品温度和粘度发生局部变化，会使测量结果产生偏差。

    为此，法国技术公司（Cordouan Technologies）利用他们擅长的激光/应用光学知识，为法国石油学会（IFPEN）创新性地开发了Vasco^TM增强型动态光散射纳米粒度分析仪用于原油分析。

    为了解决这些问题，他们提出了一种新颖的样品池设计，增加背散射检测技术和控制样品厚度的功能。如图 2 所示，测量单元（样品池）的底部为玻璃棱镜的上表面，棱镜将入射的激光束引导到样品上。该结构以 135°的角度收集背散射的光信号。此外，样品池由机械系统密闭，玻璃棒上带有用以吸收透射光的光阱，可以通过设定玻璃棒的垂直位置控制样品的厚度和散射区域的大小。

Vasco^TM的*之处在哪里？    —— 在黑色液体中看纳米颗粒！

• 样品池配置创新：双厚度控制器（DTC）减少多重散射和光吸收的影响
• 薄层分析模式：防止样品局部受热和多重散射
• 后向散射检测（135°）：避免多重散射，增强小颗粒对比度
• 可测量黑色样品和原浓悬浮液，在不透明介质中具有更高的检测效率
• 无耗材耐溶剂样品池测量
• 专有反演算法给出有效的粒度分布分析
• 粒度测量范围 : 0.5nm 到 10µm
• 连续流动情况下，实现在线粒度动力学测量。

    结合背散射检测DLS的两个改进，为不透明样品提供了更高的检测效率，并降低了仪器对多重散射现象的可能；将样品厚度控制在几十微米的功能，进一步限制了多重散射现象，并大大降低了激光热效应。这些创新使该仪器适用于墨水、油漆或浓缩乳液分析。采用该技术测定的图1中的样品，获得了正确的结果。

    该仪器已被广泛用于复杂介质中纳米颗粒的粒度表征，其性能远优于目前流行的传统动态光散射法纳米粒度仪。经过短短四年的发展，Cordouan Technologies构建的表征纳米和纳米材料的创新解决方案已经成为N3世界（纳米颗粒、纳米材料、纳米技术）的参考标准，主要应用于聚合物和功能化金属纳米粒子的合成、原油提取、化妆品凝胶质量的提高、胶状特殊油墨的开发、生物学研究和细胞分析等。他们负盛名的客户包括：

— 原油检测：

—  油墨和墨水（电子墨水、打印墨水）检测：

— 化妆品检测：

— 电池材料和浆料：

— 食品和医药 

— 其他：