物理吸附仪的基本单元器件是压力传感器以及用以真空、吸附质气和隔离样品的阀,样品管,液氮恒温浴和储气罐。由他们构成温控单元、测压单元、真空系统、样品管、贮气器及歧管系统。来自贮气器的吸附质气进入样品管和平衡管,样品管侧的样品压力传感器对因样品吸附气体引起的样品管中压力下降感应,并引发伺服阀开闭以维持恒压,位于样品管和平衡管之间的传感器检测两管之间的压力差,并触发另一伺服去平衡两管压力。通过压力传感器监测两贮气器之间压力,并判定样品吸附的气体量。此吸附量实际上经测量的压力值与包括歧管在内的死空间体积计算得到。
今天给大家讲讲物理吸附仪的快速操作指南及需要注意的细节:
1.打开所有分析气体的气瓶,调节减压表输出螺母,设定所有气瓶输出压力不低于0.15Mpa。
2.打开侧面开关,启动仪器,听到仪器发出一声“滴”的声音后,打开电脑,立刻双击电脑显示屏幕上软件图标,打开软件,仪器需要预热3个小时。
3.在仪器预热期间,检查并做好如下准备工作:
(1)待测材料加入到样品管内的石英棉床上;
提示:样品管内要加入石英棉并压实成石英棉床,石英棉床的厚度要大于等于加入样品厚度。样品直接加到石英棉床上,不要沾到管璧上。加入样品管内石英棉床上样品的堆积高度,尽量小于管子的直径,并位于炉子的黑色区域内。
(2)把样品管安装到分析口上;
提示:手上的分泌盐分接触石英管后会降低石英管熔点,皮肤上的油脂沾到石英管上,在加热时会损坏石英管,所以要戴上厚的棉手套操作和接触石英样品管,安装上石英管并用手指的力量拧紧固定螺母。
(3)样品管内热耦位置的调整;
提示:通常把热耦放到样品管内,热耦的针头位置,垂直位于样品上方2-3mm处。不能和样品接触,也不和样品管壁接触。
(4)在软件上设定环境参数:室温、大气压力和液氮饱和压力。
(5)若是进行TPR测试,准备将冷阱管浸泡的低温物质。